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碍谤辞尘补蝉颈濒液相色谱柱157触栀子配方颗粒的特征图谱

更新时间:2025-03-25&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;触&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;点击率:106

案例说明

栀子配方颗粒试样经50%乙醇溶液超声提取后,采用梯度洗脱,用紫外检测器检测。栀子配方颗粒应呈现6个特征峰。

 

分析条件

色谱柱:Kromasil EternityXT-5-C184.6x250mm (订货号:X05CLA25

流动相:A)乙腈        B0.4%磷酸溶液

按下表进行梯度洗脱:

时间/min

流动相A%

流动相B%

0

8

92

10

16

85

15

20

80

20

25

75

40

30

70

流速:1.0mL/min

进样10μ尝

柱温:25

波长:按照下表波长变化进行设置:

时间/min

波长/nm

0

238

23

238

23.1

440

40

440

分析图谱

依据上述色谱条件,分别将对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪,测定,即得。参照物溶液的色谱图如图1所示,色谱图积分结果见表 1

KTYY-LC-157-栀子配方颗粒的特征图谱-图1参照物.png

 

 

1 参照物溶液色谱图积分结果

目标物

保留时间

峰面积

峰高

理论塔板数

分离度

对称/拖尾因子

栀子苷

13.392

379.515

47.095

65169

-

1.00

 

由表1中数据可知,栀子苷的理论塔板数为65169,满足《栀子配方颗粒》中规定的不低于3000的要求。

 

供试品溶液的色谱图如图2所示,色谱图积分结果见表 2,特征峰相对保留时间结果见表3。

 

 

KTYY-LC-157-栀子配方颗粒的特征图谱-图2供试品.png

 

2 供试品溶液色谱图积分结果表

目标物

保留时间

峰面积

峰高

理论塔板数

分离度

对称/拖尾因子

1

5.217

29.093

3.476

11415

-

1.05

2

9.442

33.769

3.068

14941

16.76

0.81

3:京尼平1-β-D龙胆双糖苷

10.675

275.844

36.802

46386

4.86

0.97

4(S):栀子苷

13.392

2275.562

288.377

69874

13.56

1.03

5

20.408

109.93

16.366

204555

36.64

1.08

6:西红花苷Ⅰ

23.367

303.291

36.960

243737

16.00

1.41

3 特征峰相对保留时间结果表

目标物

保留时间

相对保留时间测定值

相对保留时间规定值

偏差

1

5.217

0.390

0.409

-4.65

2

9.442

0.705

0.704

0.14

3:京尼平1-β-D 龙胆双糖苷

10.675

0.797

0.806

-1.12

4(S):栀子苷

13.392

1.000

-

-

5

20.408

1.524

1.455

4.74

6:西红花苷Ⅰ

23.367

1.745

1.709

2.11

 

由表2和表3中数据可知,栀子配方颗粒供试品溶液的特征峰个数为6个,与《栀子配方颗粒》中规定的特征峰个数一致;峰1、峰2、峰3、峰5、峰6与S峰的相对保留时间分别为0.390、0.705、0.797、1.524和1.745,均在规定值的 ±8%范围之内。


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